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原油中蠟含量測定儀的操作方法

發(fā)布時間: 2025-07-15  點擊次數(shù): 111次

原油中蠟含量測定儀是用于測定原油中蠟(通常指正構(gòu)烷烴,碳數(shù)約為 16-40)含量的專用設(shè)備,其操作需遵循標(biāo)準(zhǔn)化流程以保證結(jié)果準(zhǔn)確性。以下是詳細(xì)的操作方法,結(jié)合常見儀器型號的通用步驟整理而成:

一、操作前準(zhǔn)備

樣品準(zhǔn)備

原油樣品需充分混合均勻,若含水分或機(jī)械雜質(zhì),需先按標(biāo)準(zhǔn)方法脫水、過濾(如用無水硫酸鈉脫水,定性濾紙過濾)。

取適量樣品(通常 50-100g,具體按儀器要求),置于燒杯中備用。

儀器與試劑檢查

檢查測定儀各部件:冷凝管、抽提裝置、恒溫水浴、真空系統(tǒng)等是否連接緊密,功能正常。

準(zhǔn)備試劑:正庚烷(分析純,用于溶解油分)、甲苯(分析純,用于溶解蠟)、無水乙醇(用于洗滌)等,確保試劑純度符合要求。

準(zhǔn)備輔助工具:玻璃砂芯漏斗(G3 或 G4,用于過濾蠟)、稱量瓶、烘箱、分析天平(精度 0.1mg)等。

儀器預(yù)熱

開啟恒溫水浴,設(shè)定溫度(通常為 25±0.5℃,用于蠟的結(jié)晶),待溫度穩(wěn)定。

若儀器含加熱模塊,按方法要求預(yù)熱(如甲苯溶解時可能需 50-60℃)。

二、具體操作步驟

步驟 1:油分與蠟的分離

溶解樣品:將處理后的原油樣品移入錐形瓶,加入一定量正庚烷(如 100mL,比例按樣品濃度調(diào)整),置于水浴中加熱攪拌,使樣品溶解(避免溫度過高導(dǎo)致輕組分揮發(fā))。

冷卻結(jié)晶:將錐形瓶放入 25℃恒溫水浴中,靜置 1-2 小時(或按標(biāo)準(zhǔn)要求),使蠟充分結(jié)晶析出。

步驟 2:蠟的過濾與洗滌

安裝過濾裝置:將玻璃砂芯漏斗在烘箱中烘干(105±2℃,2 小時),冷卻后稱量(記為 m?),安裝在抽濾瓶上,連接真空系統(tǒng)。

過濾蠟晶:將冷卻后的樣品溶液緩慢倒入漏斗,開啟真空泵抽濾,使蠟晶截留于漏斗中。

洗滌除油:用冷的正庚烷(25℃以下)多次洗滌漏斗中的蠟晶(每次 10-20mL),直至濾液無色(確保油分去除),抽干殘留溶劑。

步驟 3:蠟的溶解與回收

將盛有蠟晶的漏斗取下,放入另一錐形瓶中,加入甲苯(50-100mL),置于水浴中加熱(50-60℃),使蠟溶解。

將溶液倒回原漏斗(已安裝在抽濾瓶上),抽濾,用熱甲苯(同溫度)洗滌漏斗內(nèi)壁數(shù)次,確保蠟轉(zhuǎn)移至濾液中。

步驟 4:蠟的干燥與稱量

蒸發(fā)溶劑:將含蠟的甲苯濾液移入已恒重的燒杯中,在水浴上緩慢蒸發(fā)至近干,再置于烘箱中(105±2℃)烘干 2 小時。

恒重稱量:取出燒杯,放入干燥器中冷卻 30 分鐘,稱量(記為 m?);重復(fù)烘干、冷卻、稱量步驟,直至兩次質(zhì)量差≤0.3mg(恒重)。


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